喹乙醇含量的測定方法有哪些

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來源：CPhI制藥在線

2018-03-14

農(nóng)業(yè)部在2001年第168號公告中就作了嚴(yán)格規(guī)定：只能用于體重低于35千克的豬，添加量為50-100ppm的飼料，禁止用于家禽及水產(chǎn)養(yǎng)殖。

農(nóng)業(yè)部在2001年第168號公告中就作了嚴(yán)格規(guī)定：只能用于體重低于35千克的豬，添加量為50-100ppm的飼料，禁止用于家禽及水產(chǎn)養(yǎng)殖。但很多養(yǎng)殖者仍再使用。2009年3月29日，中央電視臺《每周質(zhì)量報(bào)告》報(bào)道，某公司生產(chǎn)的鯉魚飼料因含有違禁藥物“喹乙醇”，造成當(dāng)?shù)仞B(yǎng)殖鯉魚大量死亡。其實(shí)，通過抽樣可以對肉制品中喹乙醇的含量進(jìn)行測定的。那么，喹乙醇含量的測定方法有哪些？

喹乙醇

一、抽樣：

（1）零散樣品：若成堆產(chǎn)品，則在堆放空間的四角和中間設(shè)采樣點(diǎn)，每點(diǎn)從上、中、下三層取若干小塊混為一份樣品；若零散樣品，則隨機(jī)從3～5片胴體上取若干小塊混為一份樣品。每份500 g～l 500 g。

（2）檢驗(yàn)批：以不超過5000箱為一檢驗(yàn)批。同一檢驗(yàn)批內(nèi)商品應(yīng)具有同一特征，如包裝、標(biāo)記、產(chǎn)地、規(guī)格、等級等。

（3）抽樣工具及方法：

①肉：每箱取樣一包，去掉塑料薄膜，從每包肉樣中抽取肉塊不少于25g，總樣量不少于1 kg，放入清潔的容器內(nèi)，填寫標(biāo)簽，注明品名、日期、垛位、報(bào)驗(yàn)號、申請單位、取樣人，并及時(shí)送交實(shí)驗(yàn)室。

②罐頭：每箱取一罐，填寫標(biāo)簽，注明品名、日期、垛位、報(bào)驗(yàn)號、申請單位、取樣人，及時(shí)送交實(shí)驗(yàn)室。

二、試樣制備：

（1）肉：將所取全部樣品，充分?jǐn)囁榛靹?，取有代表性的樣品，總量不少?00 g，裝入清潔容器內(nèi)，密封，冷藏。

（2）罐頭：將所取全部樣品整罐倒出，充分?jǐn)囁榛靹?，取有代表性的樣品，總量不少?00g，裝入清潔容器內(nèi)，密封，冷藏。

提取和凈化：準(zhǔn)確稱取混合均勻的樣品20.00 g(精確到0.01g)置于組織搗碎機(jī)中加入80 mL乙腈和20 mL水，搗碎后將樣品離心，將上清液倒入500 mL分液漏斗中，向殘留物中加入50 mL乙腈，同樣均質(zhì)、離心后，將上清液合并到分液漏斗中，加入100 mL正己烷，振搖5 min，靜置分層。將乙腈層轉(zhuǎn)移到250 mL旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中，再用20 mL乙腈清洗正己烷層，將乙腈層合并于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中。60℃水浴將乙腈蒸至約1 mL，用流動(dòng)相定容至5 mL，經(jīng)0.45μm微孔濾膜過濾后供色譜測定。

三、測定：

色譜參考條件

a) 色譜柱：ODS C183.9 mm×150 mm；b) 流動(dòng)相：乙腈+水(10+90)；c)流速：1.0 mL/min；d) 溫度：35℃；e)檢測器：紫外檢測器；f)檢測波長：380 nm。

測定：根據(jù)液相色譜儀靈敏度，取標(biāo)準(zhǔn)系列各濃度20 μL分別注入液相色譜儀，測得該濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰面積（峰高）。以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(μg/mL)為橫坐標(biāo)，峰面積（峰高）為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

取樣品溶液20μL注入液相色譜儀，測得喹乙醇的峰面積（峰高）。從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查出相應(yīng)的濃度 (μg/mL)。

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