鵝去氧膽酸物體膽汁中的一種生化物質(zhì),臨床上不僅用作溶解膽固醇類結(jié)石和糾正飽和膽汁的藥物,還具有顯著的療效。目前,制備鵝去氧膽酸與熊去氧膽酸主要有動物膽汁提取和人工合成兩種方法物膽汁提取來源有限,難以滿足醫(yī)療需要。那么,鵝去氧膽酸合成方法是什么?
取20g豬去氧膽酸120ml甲醇中,加入12ml濃鹽酸,攪拌回流3hTLC檢測反應(yīng)完去大部分甲醇,殘留物用乙酸乙酯提取,濾除無機鹽,濾液用飽和NaHCO3洗滌1次、水洗2次,用無水硫酸鈉干燥,減壓濃縮,得白色固體即豬去氧膽酸甲酯20取16g豬去氧膽酸甲酯溶于48ml吡啶中,冰水浴攪拌溶解,然后分批加入20g油醚重結(jié)晶,冰水浴反應(yīng)2h,室溫攪拌24hTLC檢測反應(yīng)完畢;
將反應(yīng)液倒入加有碎冰的5%鹽酸白色固體粉末,再用乙酸乙酯重結(jié)晶白色固體即化合物26g,產(chǎn)率為93%。將28.8g160mlDMF24ml合,升溫至11015minTLC檢測反應(yīng)完畢;冷卻至室溫,有白色固體析出,倒入1200ml加有碎冰的5%鹽酸溶液中,劇烈攪拌,過色固體。
向該白色固體中加入210ml2%的KOH醇溶液,室溫攪拌2h5%的鹽酸中和至中性,減壓濃縮除去大部分甲醇,加入冰水,待固體析出后,抽濾,水洗,重結(jié)晶。取8g化250ml8g四氯苯醌和1ml對甲苯磺酸,回流攪拌反應(yīng)3hTLC檢測反應(yīng)完畢;
自然冷卻,過濾,濾渣用乙酸乙酯洗滌,合5%NaOHNaHSO3溶液、飽和NaCl溶。固體即化合物6.5g200ml,采用分水裝置蒸出約40ml甲苯后,加50ml環(huán)己酮,繼續(xù)蒸餾出約30ml甲苯,加入3g異丙醇鋁回流攪拌反應(yīng)3h用飽和NaCl溶液洗至中性,蒸干甲苯,用乙酸乙酯提取,水洗,用無水硫酸鈉干燥,濃縮,得到的固體再用無水乙醇重結(jié)晶,干燥,得到白色固體即化合物8.5g。
取7.5g間氯過氧苯甲酸加入到80ml二氯甲烷中,冰水浴攪6g化合物的120ml甲烷溶液,保溫反應(yīng)72h渣用二氯甲烷充分洗滌,合并有機飽和NaHCO3溶液洗滌,然洗至中性,干燥,減壓濃縮,柱層析,得化合物4.7g,產(chǎn)率為75%。
以上就是鵝去氧膽酸合成方法,其相關(guān)的操作流程極為復(fù)雜,我們做基本的了解即可。
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