水楊醛合成過程是怎樣的

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來源：CPhI制藥在線

2018-09-18

水楊醛為無色至黃色油狀液體，有焦灼味及杏仁氣味，微溶于水，溶于乙醚等有機(jī)溶劑。作為一種香料，水楊醛也是用途極廣的有機(jī)合成中間體。所以，水楊醛在工業(yè)生產(chǎn)中具有較大的作用，實(shí)際用途極廣。

水楊醛為無色至黃色油狀液體，有焦灼味及杏仁氣味，微溶于水，溶于乙醚等有機(jī)溶劑。作為一種香料，水楊醛也是用途極廣的有機(jī)合成中間體。所以，水楊醛在工業(yè)生產(chǎn)中具有較大的作用，實(shí)際用途極廣。那么，水楊醛合成過程是怎樣的？

下面，通過試驗(yàn)我們簡單了解一下水楊醛合成過程。

一、儀器與藥品

有機(jī)制備儀、水蒸氣發(fā)生器、機(jī)械攪拌器、苯酚、氯仿、氫氧化鈉、亞硫酸氫鈉、乙酸乙酯、硫酸、鹽酸、無水硫酸鎂

二、實(shí)驗(yàn)步驟

1.回流：在裝有攪拌、溫度計(jì)、回流冷凝管及滴液漏斗的1000ml的三頸瓶中，加入80ml水，80g氫氧化鈉，當(dāng)其完全溶解后，在攪拌下加入25g苯酚溶解在25ml水中的溶液，加熱至60~65℃，不得析出酚鈉沉淀，于30分鐘內(nèi)緩緩滴加60g（40.5ml,0.5mol）三氯甲烷。滴完后，繼續(xù)攪拌回流1小時(shí)，保持反應(yīng)溫度在65~70℃。

2.水蒸氣蒸餾未反應(yīng)的氯仿，在堿性溶液中蒸餾過量的氯仿。

3.酸化，冷卻后加入稀硫酸酸化呈酸性。

4.水蒸氣蒸餾，蒸出水楊醛，未反應(yīng)完的苯酚，對羥基苯酚留在殘液中。

5.萃取，流出液分出油層，水層用乙酸乙酯萃取三次，合并油層。

6.蒸餾，蒸出乙酸乙酯

7.與飽和亞硫酸氫鈉溶液反應(yīng)，分離水楊醛。攪拌，得到白色加成物，過濾，用10%硫酸分解加成物，分出油層。

8.干燥，用無水硫酸鎂干燥油層，并過濾。

9.蒸餾，收集195~197℃餾分。

三、注意事項(xiàng)

1．100℃附近有一定蒸氣壓，一般不低于667Pa，若低于此值而又必須進(jìn)行水蒸氣蒸餾時(shí)，應(yīng)采用過熱水蒸氣。

2．水蒸氣蒸餾分離純化化合物必須不溶或者難溶于水。且與沸水或水蒸氣長時(shí)間共存不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。

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