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Tim Freeman“粉體流動”專欄 | 使用FT4粉體流變儀™優(yōu)化單元操作
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剪切盒測試原為確定連續(xù)、粘性粉體在施加應(yīng)力下流動初始而設(shè)計，用以模擬粉體在料斗或筒倉中的流動。要通過測試這種類型的粉體來理解料斗行為，相較于FT4其它方法，剪切盒測試技術(shù)穩(wěn)健可靠，是個良好的補充測試。
但作為所應(yīng)用數(shù)學(xué)模型的結(jié)果，用于衍生常見參數(shù)的分析技術(shù)受到限制，會致使得到的數(shù)據(jù)不可靠。即使直接測量的值顯示可接受的重復(fù)性水平，莫爾圓分析也會在評估剪切盒測試結(jié)果時引入大幅差異。
參數(shù)類型
剪切盒測試反饋兩種不同類型的參數(shù)。第一種是測試中直接測量的參數(shù)：
?作為正應(yīng)力 (σ) 函數(shù)的剪切應(yīng)力 (τ)
?穩(wěn)態(tài)的預(yù)剪切應(yīng)力
所有剪切盒測試中都將測量這些值，它們通常不需要任何近似法算得。隨后，將剪切應(yīng)力作為所施加正應(yīng)力的函數(shù)繪制，
并使用數(shù)據(jù)點構(gòu)建屈服軌跡。該屈服軌跡的位置是粉體自身剪切所需應(yīng)力的可靠、可重復(fù)的表達。
第二種是使用莫爾圓分析法推導(dǎo)的參數(shù)。它們包括 (但不限于)：
?粘結(jié)應(yīng)力，由最佳擬合線建模的屈服軌跡與Y軸的截距。
?無約束屈服強度 (UYS)，次莫爾圓與X軸的兩個截距中較大的一個。
?最大主應(yīng)力 (MPS)，主莫爾圓與X軸的兩個截距中較大的一個。
?流動函數(shù) (FF)，MPS與UYS的比值。
?內(nèi)摩擦角 (AIF)，屈服軌跡與水平線之間的夾角。
使用推導(dǎo)參數(shù)的局限案例
推導(dǎo)參數(shù)取決于被測數(shù)據(jù)的數(shù)學(xué)模型，并假設(shè)剪切應(yīng)力與正應(yīng)力為線性關(guān)系。但該假設(shè)并不總能真實反映粉體的流動特性。
對所施加應(yīng)力極度敏感的粉體可能會生成陡峭的屈服軌跡，導(dǎo)致線性的最佳擬合線與Y軸的截距十分靠近零點，產(chǎn)生很低的粘結(jié)應(yīng)力值。而相關(guān)的次莫爾圓會很小，產(chǎn)生極低的UYS，從而得到很高的FF。這可能會產(chǎn)生誤導(dǎo)，因為這樣表明粉體很容易自由流動，而實際上它在高固結(jié)載荷下表現(xiàn)出相當(dāng)大的剪切強度。而且，每次重復(fù)測試時，最佳擬合線極小的差異都將導(dǎo)致Y軸截距極大的變化，從而導(dǎo)致次莫爾圓的尺寸以及得到的粘結(jié)應(yīng)力、UYS和FF值都發(fā)生極大的變動。
圖1顯示了使用商用沸石粉重復(fù)測試的實例。兩次重復(fù)測試時測得的剪切應(yīng)力值差異很小 (相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于3%)，但由于最佳擬合線與Y軸的截距太靠近原點，該線位置極小的差異都將導(dǎo)致UYS超出100%的偏差，F(xiàn)F超出150%的偏差。這同樣是在數(shù)據(jù)應(yīng)用模型得到的結(jié)果，但這并不是粉體性質(zhì)的真實反映。
圖1：Y軸截距靠近零點對推導(dǎo)得的粘結(jié)應(yīng)力、UYS和FF值造成的影響，盡管測得的剪切應(yīng)力值相對標(biāo)準(zhǔn)偏差很小
(左側(cè)為主圖，右側(cè)為次莫爾圓的細(xì)節(jié)圖)。
還有一種情況，屈服軌跡很陡峭，最佳擬合線與Y軸截距小于零，表明粘結(jié)應(yīng)力為負(fù)值 (這也是數(shù)學(xué)模型不一定能表示粉體真實性質(zhì)的另一證明)。此時，將無法構(gòu)建次莫爾圓，從而無法得到UYS和FF值。類似地，當(dāng)最佳擬合線過于平緩時，預(yù)剪切點將位于擬合線上方，而不是下方 (參見圖2)。此時，將無法構(gòu)建主莫爾圓，從而無法得到MPS和FF值。
圖2即為這兩種現(xiàn)象的實例。在第一張圖中，商用沸石粉三次重復(fù)測試的最佳擬合線延長到原點下方，無法截取Y軸，因此無法反饋得到UYS和FF結(jié)果。第二張圖中，藥用輔料測試的最佳擬合線從預(yù)剪切點下方穿過，無法反饋MPS或FF值。
圖2：原點下方的最佳擬合線 (無法得到UYS) 和預(yù)剪切點下方的最佳擬合線 (無法得到MPS)。
實際應(yīng)用中，剪切應(yīng)力和正應(yīng)力呈線性關(guān)系的，即使有也很少。隨著正應(yīng)力值接近于零時，剪切值通常會偏離線性關(guān)系，
導(dǎo)致非線性的屈服軌跡。這意味著，推導(dǎo)出的粘結(jié)應(yīng)力值和UYS值將取決于所應(yīng)用的技術(shù)，而不是粉體的真實屬性。
圖3顯示了這種變化的實例山梨醇樣品。真實的屈服軌跡不是直線，但在執(zhí)行莫爾圓分析和計算推導(dǎo)參數(shù)時，線性最佳擬合線并未考慮這點，導(dǎo)致Y軸截距小于零。在一些情況下，應(yīng)用曲線最佳擬合線并重新進行莫爾圓分析可得到更真實的推導(dǎo)參數(shù)，但其結(jié)果與線性擬合的結(jié)果有很大的差異。這進一步說明了所應(yīng)用數(shù)學(xué)模型的影響。
圖3：相同測試數(shù)據(jù)的線性最佳擬合線 (左圖) 和曲線最佳擬合屈服軌跡 (右圖)。
從剪切盒測試獲取最佳結(jié)果
如果推導(dǎo)參數(shù)都是剪切盒測試中記錄的參數(shù)，則上述情況將難以得到測試結(jié)果，從而無法將該樣品與其它樣品進行比較。
因此，建議除了推導(dǎo)參數(shù)之外，還要記錄在最大和最小正應(yīng)力下的剪切應(yīng)力測量值。這些參數(shù)始終可以測得，不受到任何數(shù)學(xué)近似法的限制，從而始終可以比較剪切盒測試的結(jié)果。
作者簡介
Tim Freeman，富瑞曼科技有限公司總經(jīng)理
自20世紀(jì)90年代末，Tim Freeman作為粉體表征公司富瑞曼科技有限公司的總經(jīng)理，在FT4粉體流變儀®和通用型粉體測試儀的設(shè)計和持續(xù)發(fā)展方面發(fā)揮了重要作用。Tim與各專業(yè)機構(gòu)合作并參與行業(yè)活動，對促進粉體加工領(lǐng)域的發(fā)展做出了
杰出貢獻。
Tim擁有英國薩塞克斯大學(xué)的機電一體化學(xué)位。他是美國結(jié)構(gòu)化有機微粒系統(tǒng)工程研究中心 (Engineering Research Center for Structured Organic Particulate Systems) 許多項目組的導(dǎo)師，并經(jīng)常組織粉體表征和加工領(lǐng)域的行業(yè)會議。作為美國藥學(xué)科學(xué)家協(xié)會 (AAPS) 的“過程分析技術(shù)”焦點小組的前任主席，Tim是制藥技術(shù)編輯顧問委員會的成員，以及《歐洲藥物評論》雜志的行業(yè)專家組成員。Tim還是化學(xué)工程師學(xué)會“顆粒技術(shù)”特別興趣小組的委員會成員、ASTM負(fù)責(zé)粉體和松裝固體的特性和處理的D18.24小組委員會副主席，以及美國藥典 (USP) 通論 — 物理分析專家委員會 (GC-PA EC) 的成員。
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