目前，《中國(guó)藥典》在天平性能方面的要求尚屬空白，其關(guān)于稱量操作的規(guī)定也相對(duì)簡(jiǎn)化，相較于國(guó)際主要國(guó)家和地區(qū)的藥典標(biāo)準(zhǔn)存在明顯差距。為了提升標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性、合理性和國(guó)際接軌程度，國(guó)家藥典委員會(huì)于2024年5月6日在官網(wǎng)發(fā)布了《關(guān)于分析用天平與稱量指導(dǎo)原則標(biāo)準(zhǔn)草案的公示》，這一舉措旨在向國(guó)際先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)看齊，公示期自發(fā)布之日起為期3個(gè)月，引起了行業(yè)內(nèi)外的廣泛關(guān)注。本文旨在對(duì)該《分析用天平與稱量指導(dǎo)原則》進(jìn)行快速解讀，并提煉出其中的關(guān)鍵要點(diǎn)，以期為相關(guān)從業(yè)人員提供參考。
一、《分析用天平與稱量指導(dǎo)原則》搶先看
稱量是藥品質(zhì)量分析實(shí)驗(yàn)中的核心步驟，其準(zhǔn)確性直接關(guān)系到藥品的質(zhì)量。電子分析天平，作為制藥行業(yè)中不可或缺的計(jì)量工具，廣泛應(yīng)用于藥品的研制、生產(chǎn)和質(zhì)量控制環(huán)節(jié)。其快速且精確的稱量特性為藥品質(zhì)量的保障提供了重要支撐。
為確保電子分析天平的稱量結(jié)果準(zhǔn)確無(wú)誤，必須實(shí)施一系列嚴(yán)謹(jǐn)?shù)牟僮髁鞒蹋ㄌ炱降拇_認(rèn)、校準(zhǔn)、期間核查、日常校準(zhǔn)以及維護(hù)等。中國(guó)藥典委組織制定了《分析用天平與稱量指導(dǎo)原則》，對(duì)多個(gè)國(guó)家和地區(qū)藥典中與稱量和天平相關(guān)的內(nèi)容進(jìn)行了梳理與對(duì)比研究，同時(shí)參考了電子天平檢定規(guī)程、電子天平校準(zhǔn)規(guī)范、藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范等技術(shù)文件，力求做到立足藥品檢驗(yàn)行業(yè)特色、與世界先進(jìn)技術(shù)要求接軌，同時(shí)也符合我國(guó)現(xiàn)階段國(guó)情，使技術(shù)要求便于操作。
1. 章節(jié)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)介
《分析用天平與稱量指導(dǎo)原則》的章節(jié)結(jié)構(gòu)清晰簡(jiǎn)潔，主要涵蓋三大核心部分。首先，針對(duì)儀器性能確認(rèn)進(jìn)行了詳盡闡述，確保天平的準(zhǔn)確性和可靠性；其次，詳細(xì)介紹了天平的安裝、使用和維護(hù)流程，以保障其正常運(yùn)行和延長(zhǎng)使用壽命；最后，制定了嚴(yán)格的稱量規(guī)范，確保稱量操作的準(zhǔn)確性和一致性。整體而言，這部指導(dǎo)原則旨在提供一套系統(tǒng)、全面的天平使用和管理方案，以滿足藥品質(zhì)量分析的高標(biāo)準(zhǔn)需求，章節(jié)內(nèi)容示例如下表：
2. 分析用電子天平分類類型
天平按照原理主要可劃分為機(jī)械天平和電子天平兩大類。在藥物分析實(shí)驗(yàn)中，電子天平因其高精度和便捷性而廣泛應(yīng)用。電子天平按照其實(shí)際分度值d（或稱可讀性）的不同，可以進(jìn)一步細(xì)分為精密電子天平和分析級(jí)電子天平。
本《分析用天平與稱量指導(dǎo)原則》專注于藥典藥品質(zhì)量分析實(shí)驗(yàn)中使用的電子天平及其稱量操作。當(dāng)藥典規(guī)定需進(jìn)行"精密稱定"時(shí)，首先應(yīng)確保滿足藥典凡例下關(guān)于精確度的基本要求。在此基礎(chǔ)上，可參照本指導(dǎo)原則中關(guān)于"靈敏度"和"重復(fù)性"性能核查的具體要求，選擇性能合適的電子天平來(lái)執(zhí)行"精密稱定"操作，以確保稱量結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。
筆者對(duì)照了一下《分析用天平與稱量指導(dǎo)原則》，發(fā)現(xiàn)本次分析用電子天平的分類，參照了根據(jù)《歐洲藥典》第2.1.7章定義的天平類型，原文如下：
3. 分析用電子天平性能核查
在實(shí)驗(yàn)室的眾多操作中，稱量是至關(guān)重要的一環(huán)，其準(zhǔn)確性直接影響到實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可靠性。為了得到精確且可靠的稱重結(jié)果，天平的性能確認(rèn)顯得尤為重要。USP（美國(guó)藥典）在其第<1251>章中特別強(qiáng)調(diào)了“在分析天平上稱重”的重要性，并提供了關(guān)于電子天平確認(rèn)和操作的詳細(xì)指導(dǎo)。根據(jù)這一指導(dǎo)，為確保稱量的準(zhǔn)確性，建議對(duì)天平進(jìn)行“性能確認(rèn)”測(cè)試。同樣，中國(guó)藥典委員會(huì)發(fā)布的《分析用天平與稱量指導(dǎo)原則》也明確建議，在評(píng)估天平性能時(shí)，應(yīng)至少進(jìn)行以下三項(xiàng)性能測(cè)試：
（1）準(zhǔn)確度
電子天平的準(zhǔn)確度是衡量其測(cè)試結(jié)果與真實(shí)值接近程度的指標(biāo)，主要受靈敏度、偏載誤差和線性誤差影響。其中，靈敏度對(duì)準(zhǔn)確度的影響最為顯著，尤其在最大稱量值附近。性能核查時(shí)，主要考察靈敏度，可使用5%～100%最大稱量值的砝碼置零后稱量，并計(jì)算示值與砝碼質(zhì)量的偏差，以驗(yàn)證是否滿足準(zhǔn)確度要求。在評(píng)估時(shí)，需確保砝碼的誤差在限度值內(nèi)，以確保評(píng)估的準(zhǔn)確性。
（2）重復(fù)性
在日常使用中，由于待測(cè)物的凈重遠(yuǎn)低于電子天平的最大載荷，其性能主要受到隨機(jī)誤差的影響。為了評(píng)估隨機(jī)誤差，可以測(cè)定電子天平的重復(fù)性。測(cè)試時(shí)，使用標(biāo)稱質(zhì)量不超過(guò)天平最大稱量值5%的單一砝碼（或100mg砝碼，若前者小于此值），將天平置零后重復(fù)稱量至少10次，并記錄示值，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差以確定重復(fù)性誤差，從而評(píng)估電子天平的隨機(jī)誤差。
（3）最小準(zhǔn)確稱量值和最小樣品量
最小準(zhǔn)確稱量值（msnw）是在滿足電子天平重復(fù)性測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)下，可稱量的最小樣品凈重量，不包括稱量容器皮重。它是一個(gè)隨標(biāo)準(zhǔn)偏差變化的計(jì)算值，并受儀器狀態(tài)、環(huán)境條件和操作人員影響。為提高稱重可靠性，實(shí)驗(yàn)室可引入安全系數(shù)（SF）并設(shè)定最小樣品量（mmin），建議的安全系數(shù)不小于1，確保實(shí)際稱量的最小樣品量不小于電子天平的最小準(zhǔn)確稱量值。
參考文獻(xiàn)
[1] www.chp.org.cn中國(guó)藥典委員會(huì)官網(wǎng)
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