符合GMP要求的電子天平使用全攻略

熱門推薦：稱量 , 電子天平 , 藥品質量控制 ,

作者：滴水司南來源：智藥公會

2024-11-18

稱量是藥品質量控制的核心環(huán)節(jié)，其精確度直接影響藥品品質。在制藥行業(yè)，電子分析天平是關鍵的精密測量工具，覆蓋藥品研發(fā)、生產(chǎn)和質控全過程。

國家藥典委員會

稱量是藥品質量控制的核心環(huán)節(jié)，其精確度直接影響藥品品質。在制藥行業(yè)，電子分析天平是關鍵的精密測量工具，覆蓋藥品研發(fā)、生產(chǎn)和質控全過程。《中國藥典》雖對天平使用有所規(guī)定，但與國際標準相比，其性能要求和操作細節(jié)尚顯不足。為提升標準的科學性、合理性，并與國際接軌，國家藥典委員會于2024年11月01日發(fā)布了《關于9032分析用電子天平稱量指導原則標準草案的公示》，旨在彌補這一空白，包括天平的確證、校準、期間核查、日常校準及維護等方面。該公示期為1個月，引起了業(yè)界的廣泛關注。以下是對9032《分析用天平與稱量指導原則》的要點解讀，為從業(yè)人員提供參考。

一、分析用電子天平的儀器確證

天平按照原理主要可劃分為機械天平和電子天平兩大類。在藥物分析實驗中，電子天平因其高精度和便捷性而廣泛應用。電子天平按照其實際分度值d（或稱可讀性）的不同，可以進一步細分為精密電子天平和分析級電子天平。電子天平性能的穩(wěn)定性和可靠性是保證稱量數(shù)據(jù)可靠性的基礎，也是保證分析檢測數(shù)據(jù)質量的基礎。分析用電子天平原則上應參照分析儀器確證指導原則進行儀器確證，保證儀器性能：

1.操作前的準備

在使用電子天平前，需確保其置于穩(wěn)固、水平的工作臺上，遠離振動源和氣流干擾，如空調(diào)出風口。天平應保持通電，斷電后需預熱至少30分鐘以穩(wěn)定性能。預熱后進行校正，可選擇外?；騼?nèi)校，確保稱量準確。稱量結束后，及時取出樣品并歸零，以保護感應零件。

2.校準（Calibration）

(1) 藥企生產(chǎn)質量過程相關電子天平的校準一般須由具備校準資質的天平生產(chǎn)廠家或計量校準機構進行。

(2) 校準周期的制定需基于天平的實際使用情況和潛在風險，一般至少1年一次。

(3) 當電子天平初次安裝或者改變了當前的使用狀態(tài)時（如移動導致使用環(huán)境發(fā)生重大變化或任何可能對天平稱量性能產(chǎn)生顯著影響的維修或維護操作），應考慮進行校準。

3.校正（Adjustment）

(1) 校正指的是電子天平的外校功能或者內(nèi)校功能。

(2) 外校功能是指采用外部標準砝碼對天平進行校正；

(3) 內(nèi)校功能是指采用電子天平內(nèi)置的砝碼進行校正。

(4) 建議在當日首次使用電子天平前執(zhí)行校正操作；

(5) 若在實際使用過程中出現(xiàn)了數(shù)值漂移、誤差時或在進行電子天平清潔或水平調(diào)整等操作后，需要執(zhí)行電子天平的校正。

4.性能核查（Performance Check）

性能核查評估電子天平的隨機誤差和系統(tǒng)誤差，涵蓋準確度和重復性測試。只有當測試結果在可接受標準內(nèi)時，天平才符合精密稱量要求。

（1）準確度（Accuracy）

電子天平的準確度是衡量其系統(tǒng)誤差的關鍵指標，反映測試結果與真實值的接近程度。準確度主要受靈敏度、偏載誤差和線性誤差影響，其中靈敏度最為關鍵，偏載誤差和線性誤差的影響通常遠小于靈敏度的影響，所以性能核查可以只考察靈敏度，其他兩個參數(shù)可在校準時考察。

推薦使用5%至100%最大秤量的單個砝碼評估靈敏度，并記錄示值。準確度評估公式為

式中m為砝碼的標稱質量或砝碼質量的校準結果；I為電子天平的示值。

若砝碼相對最大允許誤差不超過靈敏度限度值（0.05%）的三分之一，可使用標稱質量；否則，必須使用校準結果，并確保校準不確定度與標稱質量比值不大于0.05%的三分之一。

（2）重復性（Repeatability）

重復性測試評估電子天平在隨機誤差影響下的稱量一致性。在實際操作中，由于待測物重量遠低于天平最大秤量，性能主要受隨機誤差影響。測試時，選用不超過天平最大秤量5%的單一砝碼，或至少100mg的砝碼進行。將砝碼置于天平中心，記錄至少10次稱量示值，計算標準偏差以評估重復性。這一過程確保天平在常規(guī)使用中的穩(wěn)定性和可靠性。

先計算示值的

標準偏差，然后按下述公式計算，如果公式成立則重復性滿足要求：